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儀器操作程序
WFJ2000型和 UV—2000型分光光度計(jì)有透射比、吸光度、已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值或斜率 測(cè)量樣品濃度等測(cè)量方式,你可根據(jù)需要選擇合適的測(cè)量方式。 在開(kāi)機(jī)前,需先確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)是否有物品擋在光路上,光路上有阻擋物將影響儀器自 檢甚至造成儀器故障。 5.1 基本操作 無(wú)論你選用何種測(cè)量方式,都必須遵循以下基本操作步驟。 1. 連接儀器電源線,確保儀器供電電源有良好的接地性能。 2. 接通電源,使儀器預(yù)熱 20 分鐘。(不包括儀器自檢時(shí)間) 3. 用<MODE>鍵設(shè)置測(cè)試方式:透射比(T),吸光度(A),已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式(C)和已 知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率(F)方式,2000 型 & UV-2000 型 分光光度計(jì)使用手冊(cè) 5 4. 用波長(zhǎng)選擇旋鈕設(shè)置您所需的分析波長(zhǎng)。 5. 將您的參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中,打開(kāi)樣品室蓋,將盛有溶液的比色 皿 分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個(gè)槽位中。儀器所附的 比色皿,其透射比是經(jīng)過(guò)配對(duì)測(cè)試的,未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè)試精度。比色皿 透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則也將影響樣品測(cè) 試的精度。 6. 將%T 校具(黑體)置入光路中,在 T 方式下按“%T"鍵,此時(shí)顯示器顯示“000.0" 7. .將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時(shí)顯示器顯示的“BLA " 直 至顯示“100.0"%T 或“0.000"A為止。 8. 當(dāng)儀器顯示器顯示出“100.0"%T 或“0.000"A后,將被測(cè)樣品推(拉)入光路,這時(shí),您便 可從顯示器上得到被測(cè)樣品的透射比或吸光度值。 5.2 樣品濃度的測(cè)量方法 5.2.1 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值的測(cè)量方法 1. 用<MODE>鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 A(吸光度)狀態(tài) 2. 用波長(zhǎng)旋鈕設(shè)置樣品的分析波長(zhǎng),根據(jù)分析規(guī)程,每當(dāng)分析波長(zhǎng)改變時(shí),必須重新調(diào)整0A/100% 和 0%T。 3. 將您的參比樣品溶液,標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中,打開(kāi)樣品室蓋,將盛 有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個(gè)槽位 中。儀器所附的比色皿,其透射比是經(jīng)過(guò)配對(duì)測(cè)試的,未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè) 試精度,比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則 也將影響樣品測(cè)試的精度。 4. 將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時(shí)顯示器顯示的“BLA", 直至顯示“0.000"A為止。 5. 用<MODE>鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 C 狀態(tài)。 6. 將標(biāo)準(zhǔn)樣品推(或拉)入光路中。 7. 按“INC"或“DEC"鍵將已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值輸入儀器,當(dāng)顯示器顯示樣品濃度值時(shí),按 “ENT"鍵。濃度值只能輸入整數(shù)值,設(shè)定范圍為 0—1999 注意:若標(biāo)樣濃度值與它的吸光度的比值大于 1999 時(shí),將超出儀器測(cè)量范圍,此 時(shí)無(wú)法得到正確結(jié)果。比如標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 150,其吸光度 0.065,二者之比為 150/0.065=2308,已大于 1999。這時(shí)可將標(biāo)樣濃度值除以 10 后輸入,即輸入 15 后進(jìn)行測(cè)試 。 只是你在下面第 8 步 測(cè)得的濃度值需要乘以十?dāng)U大十倍 。 8. 將被測(cè)樣品依次推(或拉)入光路,這時(shí),您便可從顯示器上分別得到被測(cè)樣品的濃度值。 5.2.2 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度斜率(K 值)的測(cè)量方法 1. 用<MODE>鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 A(吸光度)狀態(tài)。 2. 用波長(zhǎng)旋鈕設(shè)置樣品的分析波長(zhǎng),根據(jù)分析規(guī)程,每當(dāng)分析波長(zhǎng)改變時(shí),必須重新調(diào)整 0A/100%T 和 0%T。 3. 將您的參比樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中,打開(kāi)樣品室蓋,將盛有溶液的比色皿 分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個(gè)槽位中。 儀器所附的比色皿,其透射比是經(jīng)過(guò)配對(duì)測(cè)試的,未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè)試 精度,比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則也將 影響樣品測(cè)試的精度。 4.將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時(shí)顯示器顯示的“BLA", 直至顯示“0.000"A為止 5.用<MODE>鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 F 狀態(tài)。 6.按“INC"或“DEC"鍵輸入已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率值,當(dāng)顯示器顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率時(shí),按“ENT"2000 型 & UV-2000 型 分光光度計(jì)使用手冊(cè) 6 鍵。這時(shí),測(cè)試方式指示燈自動(dòng)指向“C",斜率只能輸入整數(shù)值 7. 將被測(cè)樣品依次推(或拉)入光路,這時(shí),您便可從顯示器上分別得到被測(cè)樣品的濃度值。 第六章 儀器的調(diào)校 6.1 波長(zhǎng)精度檢驗(yàn)與校正 儀器采用鐠釹濾光片529.8nm及 807.7 nm兩個(gè)特征吸收峰,通過(guò)逐點(diǎn)測(cè)試法來(lái)進(jìn)行波長(zhǎng)檢驗(yàn) 及校正。 該分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)采用光柵作為色散元件,色散呈線性分布,因此儀器的波長(zhǎng)分度盤 刻度也呈線性分布。您可按下列步驟檢驗(yàn)和校正儀器的波長(zhǎng)精度。 1. 開(kāi)機(jī)并使儀器預(yù)熱二十分鐘; 2. 按<MODE>鍵將測(cè)試方式置于透射比(%T)狀態(tài); 3. 將波長(zhǎng)設(shè)置在525 nm(或803 nm)處,一般情況下,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)吸收峰約±5 nm附近由短波 向長(zhǎng)波方向每隔 1 nm 逐點(diǎn)測(cè)試; 4. 打開(kāi)樣品室蓋,將鐠釹濾光片插入樣品槽中; 5. 蓋好樣品室蓋,將參比物(以空氣作為參比)拉(推)光路中(一般情況下,第一個(gè)樣品槽作 為參比,第二個(gè)樣品槽放置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)); 6. 按<0A/100%T>鍵調(diào) 100%T; 7. 將鐠釹濾光片拉(推)入光路中; 8. 觀察并記錄下此時(shí)鐠釹濾光片的透射比值; 9. 重復(fù) 1 至 8 步進(jìn)行逐點(diǎn)測(cè)試,直至找到最小讀數(shù)為止。 當(dāng)通過(guò)上述逐點(diǎn)測(cè)試法記錄下波長(zhǎng)與鐠釹濾光片特征吸收波長(zhǎng)值不一致并超出儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī) 定的誤差范圍時(shí)(±2nm),則可按下列方法進(jìn)行校正。 2 打開(kāi)儀器外殼 2 松開(kāi)波長(zhǎng)刻度盤○A 上的固定螺釘○B(yǎng) (圖 1) 2 轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤,使刻度指示與特征吸收峰的波長(zhǎng)值之間的誤差在允許范圍內(nèi) 2 旋緊固定螺釘,裝上外殼,重復(fù)6.1中的1~8步驟,實(shí)測(cè)儀器波長(zhǎng)精度在允許范圍內(nèi)即可